shkolakz.ru 1

Введен в действие



Постановлением Госстандарта СССР


от 28 апреля 1983 г. N 2123


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОХРОМ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА

Ferrochrome. Method for the determination of nitrogen

ГОСТ 21600.6-83 (СТ СЭВ 3612-82)

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от

20.09.1988 N 3198)


Группа В19


ОКСТУ 0809


(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.1988 N 3198)


Взамен


ГОСТ 21600.6-76


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреля

1983 г. N 2123 срок действия установлен с 01.07.1984 до 01.07.1989.


Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения азота в

феррохроме (при массовой доле азота от 0,01 до 8,0%).


Метод основан на растворении навески феррохрома в неокисляющих кислотах, в

результате чего в растворе образуются аммонийные соли. Последние разлагаются

гидроокисью натрия с выделением аммиака. Выделяющийся при этом аммиак

поглощают раствором борной кислоты. Образовавшийся борат аммония титруют

раствором серной кислоты в присутствии смешанного индикатора.


Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3612-82.


____________________________________________________________________________________

Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.

Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.


1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1.1. Общие требовании к методу анализа - по ГОСТ 27349-87.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.1988 N 3198)



1.2. Лабораторная проба - по ГОСТ 24991-81 с дополнениями, указанными в табл.

1.


(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.1988 N 3198)


Таблица 1


--------------------------------T---------------------------------


        Группа феррохрома       ¦        Приготовление пробы


         по ГОСТ 4757-79        ¦


--------------------------------+---------------------------------


Низкоуглеродистый, среднеугле- ¦ Стружка толщиной 0,1 - 0,2 мм,


родистый и азотированный        ¦ размельченная в агатовой ступке


с массовой долей азота менее 4% ¦ до крупности частиц, проходящих


                                ¦ через сито с сеткой N 1,6 по


                                ¦ ГОСТ 6613-86


(в ред. Изменения N 1, утв.  Постановлением  Госстандарта  СССР от


20.09.1988 N 3198)


Углеродистый и азотированный с ¦ Тонкий порошок с размером


массовой долей азота 4% и более ¦ частиц, проходящих через сито


                                ¦ с сеткой N 008 по ГОСТ 6613-86


____________________________________________________________________________________

Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.

Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.


(в ред. Изменения N 1, утв.  Постановлением  Госстандарта  СССР от


20.09.1988 N 3198)


2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Установка для получения бидистиллята (черт. 1).


____________________________________________________________________________________

Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.

Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.





1 - электроплитка; 2 - дистилляционная колба; 3 - холодильник; 4 - колба-

приемник; 5 - предохранительная воронка


____________________________________________________________________________________

Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.

Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.




Черт. 1


Установка для определения азота (черт. 2).


Черт. 2


____________________________________________________________________________________

Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.

Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.


Допускается применение установок другого типа.


Установка состоит из двух очистительных склянок 1, заполненных одна серной

кислотой, другая водой; электроплитки 2; стеклянной трубки 3 диаметром 6 - 7 мм;

двугорловой колбы 4, вместимостью 1 дм3; воронки 5; кварцевого дефлегматора 6;

кварцевого холодильника 7; кварцевого барботера 8; колбы-приемника дистиллята 9.


Вода бидистиллированная или деионизированная. При вторичной перегонке в

дистиллированную воду добавляют 10 см3 серной кислоты (1:4) и несколько

кристаллов марганцовокислого калия до устойчивой окраски раствора в течение всего

времени перегонки.


Очищенную воду проверяют на присутствие в ней ионов аммония реактивом

Несслера; к 50 см3 полученной воды приливают 0,25 см3 раствора гидроокиси калия с

массовой концентрацией 150 г/дм3 и 0,5 см3 реактива Несслера. Если вода не


окрасилась в желтый цвет, она может быть использована для анализа.


(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.1988 N 3198)


Воду хранят в стеклянной бутыли с притертой пробкой.


Дистиллированная вода, очищенная от ионов аммония, должна применяться в

ходе анализа и для приготовления всех растворов, используемых для определения

содержания азота.


Для перегонки воды применяют установку, представленную на черт. 1.


Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.


Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, перекристаллизованный:

150 г тетраборнокислого натрия растворяют при температуре не выше 60 °С в 300 см3

воды и полученный раствор фильтруют через складчатый фильтр в фарфоровую чашку,

охлаждаемую льдом или водой до 5 °С. Непрерывно помешивая фильтрат стеклянной

палочкой, получают препарат в виде тонкой кристаллической массы. Кристаллы

отсасывают, промывают небольшим количеством холодной воды, затем высушивают

на воздухе 2 - 3 дня и сохраняют в закрытой посуде.


Кислота борная по ГОСТ 18704-78, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.


(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.1988 N 3198)


Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4, 1:100 и растворы,

приготовленные из фиксанала соответствующим разбавлением водой, с молярной

концентрацией эквивалента 0,02 и 0,002 моль/дм3.


Устанавливают массовую концентрацию раствора серной кислоты по

тетраборнокислому или углекислому натрию.


____________________________________________________________________________________

Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.

Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.





















Устанавливают массовую концентрацию раствора серной кислоты с ( ) =

0,02 моль/дм3 по тетраборнокислому натрию: навеску тетраборнокислого натрия

массой 0,1 г помещают в колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 150 см3 воды,

прибавляют несколько капель индикаторной смеси и титруют раствором серной


кислоты с ( ) = 0,02 моль/дм3 до перехода окраски из зеленой в фиолетовую.


Устанавливают массовую концентрацию раствора серной кислоты с ( ) =

0,002 моль/дм3 по тетраборнокислому натрию: навеску тетраборнокислого натрия

массой 0,1 г растворяют в 50 см3 воды и переливают в мерную колбу вместимостью

100 см3, доводят до метки водой и перемешивают. 10 см3 раствора переносят в колбу

вместимостью 250 см3, приливают 150 см3 воды, прибавляют несколько капель


индикаторной смеси и титруют раствором серной кислоты с ( ) = 0,002

моль/дм3 до перехода окраски из зеленой в фиолетовую.


Устанавливают массовую концентрацию раствора серной кислоты с ( ) =

0,02 моль/дм3 по углекислому натрию: навеску углекислого натрия массой 0,1 г


растворяют в 50 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,

доливают водой до метки и перемешивают. 25 см3 раствора переносят в колбу

вместимостью 250 см3, приливают 150 см3 воды, прибавляют несколько капель


индикаторной смеси и титруют раствором серной кислоты с ( ) = 0,02

моль/дм3 до перехода окраски из зеленой в фиолетовую.


Устанавливают массовую концентрацию раствора серной кислоты с ( ) =

0,002 моль/дм3 по углекислому натрию: навеску углекислого натрия массой 0,1 г

растворяют в 50 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3,

доливают водой до метки и перемешивают. 5 см3 раствора переносят в колбу

вместимостью 250 см3, приливают 150 см3 воды, прибавляют несколько капель


индикаторной смеси и титруют раствором серной кислоты с ( ) = 0,002

моль/дм3 до перехода окраски из зеленой в фиолетовую.


Массовую концентрацию раствора серной кислоты ( ) по азоту, выраженную в

г/см3, вычисляют по формуле


____________________________________________________________________________________

Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.

Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.










,


где - масса навески, соответствующая аликвотной части тетраборнокислого

или углекислого натрия, г;

- объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, см3;



28 - молекулярная масса азота;


- молекулярная масса тетраборнокислого натрия, равная 381,44 или

углекислого натрия, равная 106.


Калия или натрия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 400 г/дм3. В

колбу вместимостью 5 дм3 помещают 1 кг сухой гидроокиси калия или натрия, 10 - 20 г

гранулированного цинка, кусочек медной проволоки (медно-цинковая пара) и

приливают 2,7 дм3 бидистиллированной воды.


(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.1988 N 3198)


Раствор кипятят до тех пор, пока его объем не достигнет 2,5 дм3. Раствор хранят в

закрытых полиэтиленовых бутылях.


Метиленовый голубой.


Метиловый красный.


(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.1988 N 3198)


Смесь индикаторов: 0,125 г метилового красного и 0,083 г метиленового голубого

растворяют в 100 см3 этилового спирта.


Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.


Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.


Медь металлическая.


Цинк металлический гранулированный.


Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74.


Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78.


Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.


____________________________________________________________________________________

Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.

Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.


Ртуть йодная.


Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой концентрацией 150

г/дм3; хранят в полиэтиленовой посуде.


(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.1988 N 3198)

Реактив Несслера: 12,5 г йодистого калия растворяют в 15 см3 воды, к раствору

прибавляют 17,5 г йодной ртути и перемешивают до полного растворения красного

осадка. К полученному раствору приливают 445 см3 раствора гидроокиси калия,

перемешивают и дают отстояться осадку в течение трех дней. Прозрачный раствор

декантируют и хранят в склянке из темного стекла.


Растворы и реактивы готовят, хранят и проводят анализ в помещениях, атмосфера

которых свободна от аммонийных солей и окислов азота.


3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


3.1. Первый (холостой) отгон проводят для очистки системы (черт. 2). С этой

целью подают воду в холодильник 7 и подключают водоструйный насос. В

реакционную колбу 4 наливают 100 см3 40%-ного раствора гидроокиси калия или

натрия, 200 см3 бидистиллированной воды, в приемник 9 наливают 10 см3 раствора

борной кислоты, проверяют систему на герметичность и нагревают реакционную колбу

до тех пор, пока в приемнике не соберется 100 см3 дистиллята.


3.2. Навеску феррохрома массой, установленной табл. 2 (в зависимости от

массовой доли азота), помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3

серной кислоты (1:4), закрывают колбу ловушкой, наполненной серной кислотой

(1:100) и растворяют навеску при нагревании до прекращения выделения пузырьков

газа.


Таблица 2


---------------------------------T--------------------------------


     Массовая доля азота, %      ¦         Масса навески, г


---------------------------------+--------------------------------


От  0,01 до 0,2 включ.           ¦ 0,5


Св. 0,2  "  1,0  "               ¦ 0,25

____________________________________________________________________________________


Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.

Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.










"   1,0  "  4,0  "               ¦ 0,2


"   4,0  "  8,0  "               ¦ 0,1


Если растворение навески неполное, то нерастворившийся остаток

отфильтровывают на плотный фильтр, асбест или центрифугируют, промывают 4 - 5

раз горячей серной кислотой (1:100), собирают фильтрат и промывные воды в чистую

колбу и сохраняют.


В колбу, в которой проводилось растворение навески, насыпают 10 г

сернокислого калия и 1 г сернокислой меди. Сюда же помещают фильтр с остатком,

приливают 20 см3 серной кислоты и нагревают до полного разрушения фильтра и

растворения остатка навески. При этом расплав принимает густую консистенцию

зеленого цвета без видимых частиц остатка.


Плав охлаждают, приливают первоначальный фильтрат и соли растворяют при

нагревании. К аппаратуре присоединяют приемник, в котором находится 50 см3

раствора борной кислоты. Подготовленный и охлажденный анализируемый раствор

осторожно переносят через капельную воронку установки для определения азота (черт.

2) в реакционную колбу с предварительно налитой в нее очищенной щелочью, как

указано в п. 3.1.


Колбу и капельную воронку ополаскивают 100 см3 бидистиллированной воды,

нагревают реакционную колбу на электроплитке до температуры 200 - 250 °С и


отгоняют 200 см3 дистиллята в приемник.


Нагревание прекращают, отсоединяют колбу-приемник от системы, обмывают

барботер 8 бидистиллированной водой и титруют растворами серной кислоты с (


) = 0,002 моль/дм3 при массовой доле азота от 0,01 до 0,2% и с ( ) =

0,02 моль/дм3 при массовой доле азота от 0,2 до 8,0%.


Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.


4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


4.1. Массовую долю азота ( ) в процентах вычисляют по формуле


,


____________________________________________________________________________________

Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.

Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.










где - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование навески

феррохрома, см3;


- объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование раствора

контрольного опыта, см3;


- массовая концентрация раствора серной кислоты по азоту г/см3;


- масса навески, г.


4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли азота

приведены в табл. 3.


Таблица 3


-----------------------T-------T--------------------------T-------


Массовая доля азота, % ¦ Дельта, ¦ Допускаемые расхождения, % ¦ дельта,

                       ¦    %   +-------T-------T----------+     %



                       ¦        ¦    d   ¦    d   ¦     d     ¦


                       ¦        ¦     к  ¦     2  ¦      3    ¦


-----------------------+-------+-------+-------+----------+-------


От 0,01  до 0,02 включ. ¦ 0,004  ¦ 0,005  ¦ 0,004  ¦ 0,005     ¦ 0,003


Св. 0,02 "  0,05 "     ¦ 0,006  ¦ 0,007  ¦ 0,006  ¦ 0,007     ¦ 0,004


"   0,05 "  0,10 "     ¦ 0,008  ¦ 0,010  ¦ 0,008  ¦ 0,010     ¦ 0,005


"   0,10 "  0,2  "     ¦ 0,016  ¦ 0,020  ¦ 0,017  ¦ 0,020     ¦ 0,010


"   0,2  "  0,5  "     ¦ 0,024  ¦ 0,030  ¦ 0,025  ¦ 0,030     ¦ 0,016


"   0,5  "  1,0  "     ¦ 0,03   ¦ 0,04   ¦ 0,03   ¦ 0,04      ¦ 0,02


"   1,0  "  2,0  "     ¦ 0,05   ¦ 0,06   ¦ 0,05   ¦ 0,06      ¦ 0,03


"   2,0  "  5    "     ¦ 0,10   ¦ 0,12   ¦ 0,10   ¦ 0,12      ¦ 0,06


"   5    "  8    "     ¦ 0,13   ¦ 0,16   ¦ 0,13   ¦ 0,16      ¦ 0,08


____________________________________________________________________________________

Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.

Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.


(п. 4.2 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.1988 N

3198)


____________________________________________________________________________________

Не является официальным изданием предназначено для ознакомительных целей.

Бесплатно предоставляется клиентам компании «Древград» - деревянные дома.